《食品安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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近紅外和常規法測定糧食水分探討

2016-01-21 16:33:16 來源: 食品安全導刊

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    在糧食的安全儲藏與加工生產中,對其水分和脂肪酸值的測定均有著極其重要的現實意義。同時,水分和脂肪酸值也是糧食質量標準中的重要限制性指標之一。目前,測定糧食水分的傳統方法主要包括定溫定時烘干法、兩次烘干法、蒸餾法、隧道式烘箱法、核磁共振法以及微波法等;同時,測定糧食脂肪酸值的傳統方法主要包括滴定法、比色法以及色譜法等;但是其測定結果并不理想,仍存在一系列問題。而近紅外技術經過多年的研究與發展,現已被廣泛應用于分析糧食品質之中。

  近紅外和常規法測定糧食水分的對比

  選取2014年于我國生產的小麥、稻谷以及玉米作為本次實驗的樣品,且所有樣品均取自我國主要糧食生產區。其中,小麥采集于河南,稻谷和玉米采集于貴州。同時,所采集的小麥、稻谷以及玉米的實驗樣品數量各為100份。將每種糧食樣品平均分為兩組,每組各50份;且兩組在一般資料對比上無顯著性差異(P>0.05),具有可比性。實驗方法(1)近紅外法組:給予本組實驗樣品近紅外法進行測定,其測定的具體內容如下:①儀器與設備:上海嘉定糧油儀器有限公司生產的JFYZ-Ⅱ型糧食分樣器和JJSD型糧食篩選器,瑞典儀器公司生產的3100型實驗粉碎機,上海森信實驗儀器有限公司生產的DGG-9053A型電熱恒溫鼓風干燥器,②樣品處理:所有樣品均行手工壓碎處理,并嚴格按照GB/T5494—2008中的方法將實驗樣品中的雜質、谷外糙米以及破碎粒清除干凈;③測定方法:嚴格按照2010我國頒布的糧食水分含量測定近紅外法進行測定;④光譜采集:先將近紅外光譜儀進行開機預熱半小時,然后再在性能測試通過的基礎上將粉末樣品裝入到樣品池之中;2)常規法組:給予本組實驗樣品105℃恒重法進行測定,其測定的具體內容如下:①儀器與設備:本組所選擇的糧食分樣器、篩選器、實驗粉碎機、電熱恒溫鼓風干燥器以及電子天平與近紅外法組相一致,其測量儀器采用德國儀器公司生產的FD53型干燥箱;②樣品處理:與近紅外法相同;③測定方法:嚴格按照國家標準的GB-5497-85《糧食、油料檢驗水分測定法》中的1050C恒重法進行測定;④定溫:將烘箱溫度保持在(105±1.5)℃,且溫度計的水銀球與烘網之間的距離應保持在2.5cm;⑤烘干鋁盒:取干凈的空鋁盒,將其烘0.5至1.0h后放置在烘網上面,然后再將其放置在干燥內,待其冷卻至室溫后,取出并進行稱重;⑥稱取試樣:將實驗樣品放入到已烘至恒重的鋁盒之中,稱取約3g的實驗樣品,并將其詳細地記錄下來;⑦烘干試樣:先將鋁盒蓋套在盒底上,然后再將其放置在烘箱中的烘網上,待烘3h后將其取出并加蓋后,放置到干燥器內進行冷卻。觀察指標①小麥水分測定值;②稻谷水分測定值;③玉米水分測定值。統計學方法,將上述匯總數據采用統計學軟件SPSS19.0進行分析和處理。如表1所示。

  表1:比較兩組水分測定方法測得小麥、稻谷、玉米的水分結果

  (±s)

  組別 小麥(%) 稻谷(%) 玉米(%)

  近紅外法組(n=50) 11.35±0.03 12.05±0.04 13.12±0.06

  常規法組(n=50) 10.82±0.04 11.17±0.05 12.09±0.06

  t 108.89 97.17 85.83

  P 0.000 0.000 0.000

  相較于常規法,采用近紅外對糧食水分檢測的準確度更高、測量過程更簡便以及測量速度更快。

  近紅外和常規法測定稻谷與玉米脂肪酸值的對比

  實驗方法(1)近紅外法組:給予本組實驗樣品近紅外法進行測定。儀器與設備、樣品處理以及光譜采集同上文所述相一致;其在檢測方法方面,嚴格按照GB/T15684-1995中近紅外測定糧食脂肪酸值的方法進行測定。(2)常規法組:稻谷的測定:①試劑:無水乙醇;酚酞指示劑;不含二氧化碳蒸餾水;氫氧化鉀標準滴定液;②儀器與設備:錐形瓶;移液管;滴定管;天平;振蕩器;礱谷機;粉碎機;電動粉篩;漏斗;定性濾紙;③樣品采集:首先使用礱谷機對稻谷進行拓客處理,然后經過粉碎機粉碎后裝入磨口瓶備用。精確稱取樣品10g,置入錐形瓶中并滴加50ml無水乙醇,使用振蕩器振蕩10min后靜置1-2min,放入濾紙進行過濾,收集25ml濾液。④測定:將濾液置入錐形瓶中,然后加入50ml不含二氧化碳的蒸餾水,向其中滴定酚酞指示劑3滴,用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至微紅色且30s不消退。玉米的測定:試劑、儀器、設備與稻谷組一致。樣品采集方面,首先稱取80-100g混合樣品使用粉碎機粉碎后,經過篩選裝入磨口瓶備用。然后稱取10g樣品裝入錐形瓶中,向其中添加無水乙醇50ml,使用振蕩器振蕩30min后靜置1-2min,接著進行過濾,采集25ml濾液置入比色管。將濾液置入錐形瓶中,然后加入50ml不含二氧化碳的蒸餾水,向其中滴定酚酞指示劑3滴,用氫氧化鉀標準滴定溶液滴定至微紅色且30s不消退。在檢驗的過程中,需要保證溫度條件控制在15℃至25攝氏度之間。觀察指標①稻谷脂肪酸的測定值;②玉米脂肪酸的測定值。結果兩組脂肪酸值結果比較:近紅外法組稻谷以及玉米的脂肪酸值測定結果明顯優于常規法組,差異具有統計學意義(P<0.05)。如表2所示。

  表2:比較兩組測定方法測得稻谷、玉米的脂肪酸值結果

  (±s)

  組別 稻谷

  (mgKOH/100g) 玉米

  (mgKOH/100g)

  近紅外法組(n=50) 23.01±1.03 54.05±0.12

  常規法組(n=50) 24.89±1.11 55.77±1.49

  t 32.12 24.97

  P 0.000 0.000

  與常規法相比,采用近紅外法測定糧食脂肪酸值準確度更高。同時,近紅外法具有操作簡便、檢測速度快以及樣品用量少等優點。

  影響因素分析及其建議

  通過分析本次研究結果并結合相關的文獻研究資料可知,影響糧食水分和脂肪酸值發生變化的因素主要包括:①檢測環境的相對濕度是影響糧食水分檢測值的重要因素之一,且難以對該因素進行精確控制;因此,檢測人員應采取行之有效的方法將檢測環境的相對濕度維持在糧食水分相平衡的相對濕度下;②在糧食水分檢測的過程中也易受各種因素的影響而導致誤差的出現;③由于糧食儲藏庫的烘干能力有限,導致部分糧食不能及時獲得烘干晾曬,從而使得糧堆溫度升高,進而導致脂肪酸值升高,最終促使糧食品質出現劣變現象;④在對糧食進行保管時,若保管不當,則會導致其出現發熱、結露以及霉變的現象,從而使得部分或全倉糧食溫度升高,進而導致酸敗反應的發生,最終使得其脂肪酸值升高;等等。

  基于此,為了進一步提高測定糧食水分和脂肪酸值的準確性,檢測時應做到以下幾點:①在對樣品進行粉碎之前,應將雜質去除干凈,以此來確保檢測結果的準確性;值得注意的是,不能同時將樣品中所含有的破碎粒、谷外糙米以及生霉粒除去;若除去,則會導致測定的結果偏低;②待樣品制備好后,應立即進行檢驗;同時,為了確保檢驗結果的準確性,還應盡快完成測定;在國標中,檢驗的全部過程應在24小時以內;③在使用振蕩器時,應先校正好上面的定時器,以此來盡可能地減少振蕩提取時間的誤差;等等。

  綜上所述,水分和脂肪酸值是測定糧食品質好壞的重要指標之一。對于糧食的儲藏、加工以及商業貿易等方面而言,準確地測定出其所含有的水分和脂肪酸值,至關重要。因此,如何準確且快速地測定出糧食中含有的水分和脂肪酸值已成為當前亟需解決的重要問題之一。目前,常規測定糧食水分和脂肪酸值的方法,因各種因素的影響而導致其已無法滿足糧食測定的要求。同時,通過多年的研究和發展,近紅外技術因其具有高效、無損以及快速等優點而被廣泛應用于醫藥、工業、食品以及農業等領域。 故而,這還需要我們進一步對近紅外技術在測定糧食水分和脂肪酸值中的應用進行探討和研究。

  梁艷 黔東南州糧油質量監督管理所

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